萃取中乳化現(xiàn)象的消除
  前一兩次萃取時(shí)因?yàn)楸惠腿∥餄舛韧Υ蟮模圆恍枰箘艙u，輕輕搖幾下就行了，但如果已經(jīng)乳化的挺嚴(yán)重的了，可以把乳化的部分分出來，單獨(dú)處理，我開始使用的方法是加熱，但溫度需要挺高的，70度左右吧，這種方法用起來效果還不錯(cuò)，但是挺慢的，得慢慢等；后來我采取了超聲法破乳，這方法比加熱快多了，效果也很好，但是一定要注意，瓶子中加的東西不能太多，再就是不能加熱，我剛開始加熱后又超聲結(jié)果噴出來了很多，后來不加熱直接超聲效果挺好的；如果乳化部分量挺少的，還可以離心.如果如化現(xiàn)象比較嚴(yán)重，可以采用二相溶劑逆流連續(xù)萃取裝置，這種方法適于體積較大的萃取  少量萃取產(chǎn)生的乳化，加醇，加熱，摩擦（鹽析不大適宜）都可以較方便的破乳；但如果是較大量的萃取，比如2~3l，產(chǎn)生了比較嚴(yán)重的乳化，我個(gè)人認(rèn)為抽濾是**有效也相對(duì)快速的方法。在實(shí)驗(yàn)中，為了保證萃取效率，我一般是在一張墊子上，水平滾動(dòng)分液漏斗，每次振搖3分鐘，靜置幾分鐘后再振搖第二次，每次萃取振搖三次就差不多了，萃取效率可以保證，乳化也不會(huì)太嚴(yán)重  A.1、你可以現(xiàn)將氯仿用水飽和一下，然后再進(jìn)行萃取，可能效果好一些。 2、加熱的方法，你把乳化層在水浴鍋上稍微加熱一下，注意不要長時(shí)間，這樣氯仿會(huì)揮發(fā)，同時(shí)也會(huì)使氯仿分解產(chǎn)生光氣，具有很大的毒性致癌的，對(duì)身體不好。  3、我認(rèn)為是**有效的方法，是把乳化層放入離心管中。其實(shí)其它有機(jī)溶劑也會(huì)出現(xiàn)乳化的現(xiàn)象，你也可以這樣做，采取一定的離心速度。我這里采用的是3000r/min,離心時(shí)間5分鐘左右就可以了。當(dāng)然，你的離心管的容量得大一些否則會(huì)裝不下溶液的。你離心完了以后再倒入干凈的分液漏斗中，進(jìn)行分液這樣就可以了  B.1、加入低分子溶劑，如樓上提到的乙醇，甲醇都可以。具體的量在1～ 2ml/100ml就有比較好的效果了。以前我做實(shí)驗(yàn)時(shí)，常常以為加入其他低分子溶劑后，改變了溶液的組成，萃取出來的東東可能不一樣了，其實(shí)不然。現(xiàn)在我在一家比較大型的提取車間干過，知道了其實(shí)工業(yè)上的萃取過程不可能象實(shí)驗(yàn)室一樣的精確，我們用70％乙醇提取的溶液，經(jīng)過減壓濃縮后，在乙醇含量還有3～5％的情況下就進(jìn)入下一道工序：萃取。其實(shí)**后產(chǎn)品的收率還是挺高的。 3、如果你是實(shí)驗(yàn)室小量操作，輕輕的顛倒7～8次就好了，沒有必要象作雞尾酒一樣用力，否則自討苦吃哦！  4、如果你的乳化層在水相和氯仿層中間，久久不散，你還可以將分液漏斗平放，小心超聲振蕩一會(huì)兒，會(huì)有較好的效果。  5、還有，你可以用：事先配制的、用水飽和的氯仿代替直接使用氯仿，乳化現(xiàn)象會(huì)有所好轉(zhuǎn)。  我采用了兩種方法一般就可解決：１.沿著管壁加入幾滴無水乙醇，先讓其從一邊開始破乳，慢慢就可都分層！  ２.將其倒入燒杯中在水浴中微微加熱（蓋上玻璃，透一點(diǎn)空隙），然后再放入分液漏斗中靜置一般就可分層了，我每次都能將他們很快就萃取開．  3.我還曾用過的方法是深冷凍法，效果不錯(cuò)，方法是：將乳化液倒到燒杯中，在乳化液中加一些水后，放入冰箱的冷凍室過夜，水被冷凍后，取出慢慢融化，就破乳分層了，基夲上無須手忙腳亂。另外也可在乳化液中加含水的氯仿和二氯甲烷混合液后，再深冷凍，如上述方法處理。加熱常將不穩(wěn)定物破壞了。 乳化現(xiàn)象主要是由于所萃取物的酸堿度過強(qiáng)，或者所用溶劑密度過于接近，或者 所萃取溶液有較大的粘度造成的，對(duì)于不同原因造成的乳化，我們可以用不同方 法予以消除，下面簡單介紹幾種常用方法：  
1，長時(shí)間靜置，一般會(huì)管用，但對(duì)于沒有耐心的同學(xué)，或者著急趕進(jìn)度的同學(xué)不適用。  2，搖動(dòng)分液漏斗，使其中液體形成漩渦，等到靜置時(shí)，大部分泡沫會(huì)沉降下來。 3，補(bǔ)加溶劑。這個(gè)比較有講究，當(dāng)你要的有機(jī)溶劑在上層，**好補(bǔ)加密度較小的乙醚，否則就補(bǔ)加密度較大的二氯甲烷或者氯仿。  4，加入乙醇。不用我多說，大家都知道這一招對(duì)表面活性劑類型的溶液非常管用，不過一定適可而止，不能多加哦。  5，加入無機(jī)鹽或其飽和溶液。包括飽和食鹽水，硫酸銨，氯化鈣等等，剛才師姐已經(jīng)建議了，不再多說。  6，加酸堿調(diào)節(jié)水相的pH值，**好使其接近中性。估計(jì)這一方法對(duì)剛才哪位同學(xué)會(huì)有幫助，你的體系中有KOH，用稀鹽酸或者飽和氯化銨中和一下，估計(jì)會(huì)好起來。但是這一操作要控制好量，不可加過頭，特別是所分離物品種有對(duì)酸堿敏感的基7，以上方法還不行，建議將乳化層單獨(dú)分出，我們用必殺技將其解決！ 7.1，將乳化層上離心泵分離，一招見效，永不復(fù)發(fā)。沒有離心泵？別急  7.2，將乳化層在鋪有硅藻土的布氏漏斗上抽濾，濾液自然清涼透明，分為兩層。不過如果乳化層含有太多的水，抽濾會(huì)非常緩慢，并且有可能抽穿濾紙，強(qiáng)烈建議在硅藻土下面墊雙層濾紙！